Takk for at du besøker Nature.com.Du bruker en nettleserversjon med begrenset CSS-støtte.For den beste opplevelsen anbefaler vi at du bruker en oppdatert nettleser (eller deaktiverer kompatibilitetsmodus i Internet Explorer).I tillegg, for å sikre kontinuerlig støtte, viser vi nettstedet uten stiler og JavaScript.
Viser en karusell med tre lysbilder samtidig.Bruk Forrige og Neste-knappene for å gå gjennom tre lysbilder om gangen, eller bruk skyveknappene på slutten for å gå gjennom tre lysbilder om gangen.
Eksistensen av metaller som sendes ut av mikrobølgestråling er kontroversiell fordi metaller lett antennes.Men det som er interessant er at forskerne fant at bueutladningsfenomenet tilbyr en lovende rute for syntese av nanomaterialer ved å splitte molekyler.Denne studien utvikler en ett-trinns, men rimelig, syntetisk metode som kombinerer mikrobølgeoppvarming og en elektrisk lysbue for å konvertere rå palmeolje til magnetisk nanokarbon (MNC), som kan betraktes som et nytt alternativ for palmeoljeproduksjon.Det involverer syntese av et medium med permanent viklet rustfri ståltråd (dielektrisk medium) og ferrocen (katalysator) under delvis inerte forhold.Denne metoden er vellykket demonstrert for oppvarming i temperaturområdet fra 190,9 til 472,0 °C med forskjellige syntesetider (10-20 min).Nypreparerte MNC-er viste kuler med en gjennomsnittlig størrelse på 20,38–31,04 nm, en mesoporøs struktur (SBET: 14,83–151,95 m2/g) og et høyt innhold av fast karbon (52,79–71,24 vekt%), samt D og G bånd (ID/g) 0,98–0,99.Dannelsen av nye topper i FTIR-spekteret (522,29–588,48 cm–1) vitner om tilstedeværelsen av FeO-forbindelser i ferrocen.Magnetometre viser høy magnetiseringsmetning (22,32–26,84 emu/g) i ferromagnetiske materialer.Bruken av MNC i avløpsvannbehandling har blitt demonstrert ved å evaluere deres adsorpsjonskapasitet ved å bruke en metylenblått (MB) adsorpsjonstest ved forskjellige konsentrasjoner fra 5 til 20 ppm.MNC-er oppnådd ved syntesetiden (20 min) viste den høyeste adsorpsjonseffektiviteten (10,36 mg/g) sammenlignet med andre, og MB-fargestofffjerningshastigheten var 87,79%.Derfor er Langmuir-verdier ikke optimistiske sammenlignet med Freundlich-verdier, med R2 som er omtrent 0,80, 0,98 og 0,99 for MNC-er syntetisert ved henholdsvis 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) og 20 min (MNC20).Følgelig er adsorpsjonssystemet i en heterogen tilstand.Derfor tilbyr mikrobølgebue en lovende metode for å konvertere CPO til MNC, som kan fjerne skadelige fargestoffer.
Mikrobølgestråling kan varme de innerste delene av materialer gjennom molekylær interaksjon av elektromagnetiske felt.Denne mikrobølgeresponsen er unik ved at den fremmer en rask og jevn termisk respons.Dermed er det mulig å fremskynde oppvarmingsprosessen og forsterke kjemiske reaksjoner2.På samme tid, på grunn av den kortere reaksjonstiden, kan mikrobølgereaksjonen til slutt produsere produkter med høy renhet og høyt utbytte3,4.På grunn av sine fantastiske egenskaper, letter mikrobølgestråling interessante mikrobølgesynteser som brukes i mange studier, inkludert kjemiske reaksjoner og syntese av nanomaterialer5,6.Under oppvarmingsprosessen spiller de dielektriske egenskapene til akseptoren inne i mediet en avgjørende rolle, siden det skaper et hot spot i mediet, noe som fører til dannelse av nanokarboner med forskjellige morfologier og egenskaper.En studie av Omoriyekomwan et al.Produksjon av hule karbon nanofibre fra palmekjerner ved bruk av aktivt karbon og nitrogen8.I tillegg bestemte Fu og Hamid bruken av en katalysator for produksjon av oljepalmefiberaktivert karbon i en 350 W9 mikrobølgeovn.Derfor kan en lignende tilnærming brukes til å konvertere rå palmeolje til MNCs ved å introdusere egnede rensemidler.
Det er observert et interessant fenomen mellom mikrobølgestråling og metaller med skarpe kanter, prikker eller submikroskopiske uregelmessigheter10.Tilstedeværelsen av disse to objektene vil bli påvirket av en elektrisk lysbue eller gnist (ofte referert til som en lysbueutladning)11,12.Buen vil fremme dannelsen av mer lokaliserte hot spots og påvirke reaksjonen, og dermed forbedre den kjemiske sammensetningen av miljøet13.Dette spesielle og interessante fenomenet har tiltrukket seg ulike studier som fjerning av forurensninger14,15, biomassetjæresprekking16, mikrobølgeassistert pyrolyse17,18 og materialsyntese19,20,21.
Nylig har nanokarboner som karbon-nanorør, karbon-nanosfærer og modifisert redusert grafenoksid tiltrukket seg oppmerksomhet på grunn av egenskapene deres.Disse nanokarbonene har et stort potensial for bruksområder som spenner fra kraftproduksjon til vannrensing eller dekontaminering23.I tillegg kreves det utmerkede karbonegenskaper, men samtidig kreves det gode magnetiske egenskaper.Dette er svært nyttig for multifunksjonelle applikasjoner, inkludert høy adsorpsjon av metallioner og fargestoffer i avløpsvannbehandling, magnetiske modifiseringsmidler i biodrivstoff og til og med høyeffektive mikrobølgeabsorbere24,25,26,27,28.Samtidig har disse karbonene en annen fordel, inkludert en økning i overflatearealet til prøvens aktive sted.
De siste årene har forskning på magnetiske nanokarbonmaterialer vært økende.Vanligvis er disse magnetiske nanokarbonene multifunksjonelle materialer som inneholder magnetiske materialer i nanostørrelse som kan få eksterne katalysatorer til å reagere, for eksempel eksterne elektrostatiske eller vekslende magnetiske felt29.På grunn av deres magnetiske egenskaper kan magnetiske nanokarboner kombineres med et bredt spekter av aktive ingredienser og komplekse strukturer for immobilisering30.I mellomtiden viser magnetiske nanokarboner (MNC) utmerket effektivitet i å adsorbere forurensninger fra vandige løsninger.I tillegg kan det høye spesifikke overflatearealet og porene som dannes i MNC øke adsorpsjonskapasiteten31.Magnetiske separatorer kan skille MNC fra svært reaktive løsninger, og gjøre dem til en levedyktig og håndterbar sorbent32.
Flere forskere har vist at høykvalitets nanokarboner kan produseres ved bruk av rå palmeolje33,34.Palmeolje, vitenskapelig kjent som Elais Guneensis, regnes for å være en av de viktige spiselige oljene med en produksjon på rundt 76,55 millioner tonn i 202135. Rå palmeolje eller CPO inneholder et balansert forhold mellom umettede fettsyrer (EFA) og mettede fettsyrer (Singapore Monetary Authority).De fleste hydrokarboner i CPO er triglyserider, et glyserid som består av tre triglyseridacetatkomponenter og en glyserolkomponent36.Disse hydrokarbonene kan generaliseres på grunn av deres enorme karboninnhold, noe som gjør dem til potensielle grønne forløpere for nanokarbonproduksjon37.I følge litteraturen syntetiseres vanligvis CNT37,38,39,40, karbonnanosfærer33,41 og grafen34,42,43 ved bruk av rå palmeolje eller spiselig olje.Disse nanokarbonene har et stort potensial i bruksområder som spenner fra kraftproduksjon til vannrensing eller dekontaminering.
Termisk syntese som CVD38 eller pyrolyse33 har blitt en gunstig metode for nedbrytning av palmeolje.Dessverre øker de høye temperaturene i prosessen produksjonskostnadene.Å produsere det foretrukne materialet 44 krever lange, kjedelige prosedyrer og rengjøringsmetoder.Behovet for fysisk separasjon og oppsprekking er imidlertid ubestridelig på grunn av den gode stabiliteten til rå palmeolje ved høye temperaturer45.Derfor kreves det fortsatt høyere temperaturer for å omdanne rå palmeolje til karbonholdige materialer.Væskebuen kan betraktes som det beste potensialet og den nye metoden for syntese av magnetisk nanokarbon 46 .Denne tilnærmingen gir direkte energi til forløpere og løsninger i svært spente tilstander.Et lysbueutslipp kan føre til at karbonbindingene i rå palmeolje brytes.Det kan imidlertid hende at elektrodeavstanden som brukes må oppfylle strenge krav, noe som vil begrense den industrielle skalaen, så en effektiv metode må fortsatt utvikles.
Så vidt vi vet er forskning på lysbueutladning ved bruk av mikrobølger som metode for å syntetisere nanokarboner begrenset.Samtidig er bruken av rå palmeolje som forløper ikke fullt ut utforsket.Derfor har denne studien som mål å utforske muligheten for å produsere magnetiske nanokarboner fra rå palmeoljeforløpere ved å bruke en elektrisk lysbue ved hjelp av en mikrobølgeovn.Overfloden av palmeolje bør gjenspeiles i nye produkter og applikasjoner.Denne nye tilnærmingen til palmeoljeraffinering kan bidra til å øke den økonomiske sektoren og være en annen inntektskilde for palmeoljeprodusenter, spesielt rammet av småbønders palmeoljeplantasjer.I følge en studie av afrikanske småbønder av Ayompe et al. tjener småbønder bare mer penger hvis de selv behandler friske fruktklynger og selger rå palmeolje i stedet for å selge den til mellommenn, noe som er en kostbar og kjedelig jobb47.Samtidig har en økning i fabrikkstenginger på grunn av COVID-19 påvirket palmeoljebaserte applikasjonsprodukter.Interessant nok, siden de fleste husholdninger har tilgang til mikrobølgeovner og metoden som er foreslått i denne studien kan anses som gjennomførbar og rimelig, kan MNC-produksjon betraktes som et alternativ til småskala palmeoljeplantasjer.I mellomtiden, i større skala, kan selskaper investere i store reaktorer for å produsere store TNC-er.
Denne studien dekker hovedsakelig synteseprosessen ved bruk av rustfritt stål som dielektrisk medium for ulike varigheter.De fleste generelle studier som bruker mikrobølger og nanokarboner antyder en akseptabel syntesetid på 30 minutter eller mer33,34.For å støtte en tilgjengelig og gjennomførbar praktisk idé, hadde denne studien som mål å skaffe MNC-er med under gjennomsnittlig syntesetider.Samtidig tegner studien et bilde av teknologiberedskap nivå 3 ettersom teorien er bevist og implementert i laboratorieskala.Senere ble de resulterende MNC-ene preget av deres fysiske, kjemiske og magnetiske egenskaper.Metylenblått ble deretter brukt for å demonstrere adsorpsjonskapasiteten til de resulterende MNC-ene.
Rå palmeolje ble oppnådd fra Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn.Bhd., Tawau, og brukes som en karbonforløper for syntese.I dette tilfellet ble det brukt en rustfri ståltråd med en diameter på 0,90 mm som et dielektrisk medium.Ferrocen (renhet 99%), hentet fra Sigma-Aldrich, USA, ble valgt som katalysator i dette arbeidet.Metylenblått (Bendosen, 100 g) ble videre brukt til adsorpsjonsforsøk.
I denne studien ble en husholdningsmikrobølgeovn (Panasonic: SAM-MG23K3513GK) omgjort til en mikrobølgereaktor.Det ble laget tre hull i den øvre delen av mikrobølgeovnen for inn- og utløp av gass og et termoelement.Termoelementprobene ble isolert med keramiske rør og plassert under de samme forholdene for hvert eksperiment for å forhindre ulykker.I mellomtiden ble en borosilikatglassreaktor med tre-hulls lokk brukt for å romme prøvene og luftrøret.Et skjematisk diagram av en mikrobølgereaktor kan refereres til i tilleggsfigur 1.
Ved å bruke rå palmeolje som karbonforløper og ferrocen som katalysator, ble magnetiske nanokarboner syntetisert.Omtrent 5 vekt% av ferrocenkatalysatoren ble fremstilt ved oppslemmingskatalysatormetoden.Ferrocen ble blandet med 20 ml rå palmeolje ved 60 rpm i 30 minutter.Blandingen ble deretter overført til en alumina-digel, og en 30 cm lang rustfri ståltråd ble kveilet og plassert vertikalt inne i digelen.Plasser alumina-digelen i glassreaktoren og fest den godt inne i mikrobølgeovnen med et forseglet glasslokk.Nitrogen ble blåst inn i kammeret 5 minutter før starten av reaksjonen for å fjerne uønsket luft fra kammeret.Mikrobølgeeffekten er økt til 800W fordi dette er den maksimale mikrobølgeeffekten som kan opprettholde en god lysbuestart.Derfor kan dette bidra til å skape gunstige forhold for syntetiske reaksjoner.Samtidig er dette også et mye brukt effektområde i watt for mikrobølgefusjonsreaksjoner48,49.Blandingen ble oppvarmet i 10, 15 eller 20 minutter under reaksjonen.Etter fullførelse av reaksjonen ble reaktoren og mikrobølgeovnen naturlig avkjølt til romtemperatur.Sluttproduktet i alumina-digelen var et svart bunnfall med spiralformede ledninger.
Det svarte bunnfallet ble samlet og vasket flere ganger vekselvis med etanol, isopropanol (70%) og destillert vann.Etter vask og rengjøring tørkes produktet over natten ved 80°C i en konvensjonell ovn for å fordampe uønskede urenheter.Produktet ble deretter samlet for karakterisering.Prøver merket MNC10, MNC15 og MNC20 ble brukt til å syntetisere magnetiske nanokarboner i 10 minutter, 15 minutter og 20 minutter.
Observer MNC-morfologi med et feltemisjonsskannende elektronmikroskop eller FESEM (Zeiss Auriga-modell) ved 100 til 150 kX forstørrelse.Samtidig ble grunnstoffsammensetningen analysert ved energidispersiv røntgenspektroskopi (EDS).EMF-analysen ble utført ved en arbeidsavstand på 2,8 mm og en akselerasjonsspenning på 1 kV.Spesifikt overflateareal og MNC-poreverdier ble målt ved Brunauer-Emmett-Teller (BET)-metoden, inkludert adsorpsjon-desorpsjonsisotermen til N2 ved 77 K. Analysen ble utført ved bruk av en modelloverflatemåler (MICROMERITIC ASAP 2020) .
Krystalliniteten og fasen til de magnetiske nanokarbonene ble bestemt ved røntgenpulverdiffraksjon eller XRD (Burker D8 Advance) ved λ = 0,154 nm.Diffraktogrammer ble registrert mellom 2θ = 5 og 85° ved en skannehastighet på 2° min-1.I tillegg ble den kjemiske strukturen til MNC-er undersøkt ved bruk av Fourier-transform infrarød spektroskopi (FTIR).Analysen ble utført ved bruk av en Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 med skannehastigheter fra 4000 til 400 cm-1.Ved å studere de strukturelle egenskapene til magnetiske nanokarboner ble Raman-spektroskopi utført ved bruk av en neodym-dopet laser (532 nm) i U-RAMAN-spektroskopi med et 100X objektiv.
Et vibrerende magnetometer eller VSM (Lake Shore 7400-serien) ble brukt til å måle den magnetiske metningen av jernoksid i MNC.Et magnetfelt på ca. 8 kOe ble brukt og 200 poeng ble oppnådd.
Når man studerer potensialet til MNC-er som adsorbenter i adsorpsjonseksperimenter, ble det kationiske fargestoffet metylenblått (MB) brukt.MNC-er (20 mg) ble tilsatt 20 ml av en vandig løsning av metylenblått med standardkonsentrasjoner i området 5–20 mg/L50.Løsningens pH ble satt til en nøytral pH på 7 gjennom hele studien.Løsningen ble omrørt mekanisk ved 150 rpm og 303,15 K på en roterende rister (Lab Companion: SI-300R).MNC-ene separeres deretter ved hjelp av en magnet.Bruk et UV-synlig spektrofotometer (Varian Cary 50 UV-Vis Spectrophotometer) for å observere konsentrasjonen av MB-løsningen før og etter adsorpsjonsforsøket, og referer til metylenblå standardkurven ved en maksimal bølgelengde på 664 nm.Forsøket ble gjentatt tre ganger og gjennomsnittsverdien ble gitt.Fjerningen av MG fra løsningen ble beregnet ved å bruke den generelle ligningen for mengden MC adsorbert ved likevekt qe og prosentandelen av fjerning.
Eksperimenter på adsorpsjonsisotermen ble også utført med omrøring av ulike konsentrasjoner (5–20 mg/l) av MG-løsninger og 20 mg av adsorbenten ved en konstant temperatur på 293,15 K. mg for alle MNC.
Jern og magnetisk karbon har blitt grundig studert de siste tiårene.Disse karbonbaserte magnetiske materialene tiltrekker seg økende oppmerksomhet på grunn av deres utmerkede elektromagnetiske egenskaper, noe som fører til ulike potensielle teknologiske anvendelser, hovedsakelig innen elektriske apparater og vannbehandling.I denne studien ble nanokarboner syntetisert ved å sprekke hydrokarboner i rå palmeolje ved hjelp av en mikrobølgeutslipp.Syntesen ble utført til forskjellige tider, fra 10 til 20 minutter, ved et fast forhold (5:1) av forløperen og katalysatoren, ved bruk av en metallstrømkollektor (twisted SS) og delvis inert (uønsket luft spylt med nitrogen ved begynnelsen av eksperimentet).De resulterende karbonholdige avsetningene er i form av et svart fast pulver, som vist i tilleggsfigur 2a.De utfelte karbonutbytene var ca. 5,57 %, 8,21 % og 11,67 % ved syntesetider på henholdsvis 10 minutter, 15 minutter og 20 minutter.Dette scenariet antyder at lengre syntesetider bidrar til høyere utbytter51—lave utbytter, mest sannsynlig på grunn av korte reaksjonstider og lav katalysatoraktivitet.
I mellomtiden kan et plott av syntesetemperatur versus tid for de oppnådde nanokarbonene refereres til i tilleggsfigur 2b.De høyeste temperaturene oppnådd for MNC10, MNC15 og MNC20 var henholdsvis 190,9°C, 434,5°C og 472°C.For hver kurve kan man se en bratt skråning, som indikerer en konstant temperaturøkning inne i reaktoren på grunn av varmen som genereres under metallbuen.Dette kan sees ved 0–2 minutter, 0–5 minutter og 0–8 minutter for henholdsvis MNC10, MNC15 og MNC20.Etter å ha nådd et visst punkt, fortsetter skråningen å sveve til høyeste temperatur, og skråningen blir moderat.
Feltutslipp skanningselektronmikroskopi (FESEM) ble brukt for å observere overflatetopografien til MNC-prøvene.Som vist i fig.1, magnetiske nanokarboner har en litt annen morfologisk struktur på et annet tidspunkt for syntese.Bilder av FESEM MNC10 i fig.1a,b viser at dannelsen av karbonkuler består av sammenfiltrede og festede mikro- og nanosfærer på grunn av høy overflatespenning.Samtidig fører tilstedeværelsen av van der Waals-krefter til aggregering av karbonkuler52.Økningen i syntesetid resulterte i mindre størrelser og en økning i antall kuler på grunn av lengre sprekkreaksjoner.På fig.1c viser at MNC15 har en nesten perfekt sfærisk form.Imidlertid kan de aggregerte kulene fortsatt danne mesoporer, som senere kan bli gode steder for metylenblått adsorpsjon.Ved en høy forstørrelse på 15 000 ganger i fig. 1d kan flere karbonkuler sees agglomerert med en gjennomsnittlig størrelse på 20,38 nm.
FESEM-bilder av syntetiserte nanokarboner etter 10 min (a, b), 15 min (c, d) og 20 min (e–g) ved 7000 og 15000 ganger forstørrelse.
På fig.1e–g MNC20 skildrer utviklingen av porer med små kuler på overflaten av magnetisk karbon og setter sammen morfologien til magnetisk aktivert karbon53.Porer med forskjellige diametre og bredder er tilfeldig plassert på overflaten av magnetisk karbon.Derfor kan dette forklare hvorfor MNC20 viste et større overflateareal og porevolum som vist ved BET-analyse, da det ble dannet flere porer på overflaten enn ved andre syntetiske tidspunkter.Mikrofotografier tatt med en høy forstørrelse på 15 000 ganger viste inhomogene partikkelstørrelser og uregelmessige former, som vist i fig. 1g.Når veksttiden ble økt til 20 minutter, ble det dannet mer agglomererte kuler.
Interessant nok ble det også funnet vridd karbonflak i samme område.Diameteren på kulene varierte fra 5,18 til 96,36 nm.Denne dannelsen kan skyldes forekomsten av differensiell kjernedannelse, som forenkles av høy temperatur og mikrobølger.Den beregnede kulestørrelsen til de forberedte MNC-ene var i gjennomsnitt 20,38 nm for MNC10, 24,80 nm for MNC15 og 31,04 nm for MNC20.Størrelsesfordelingen av kuler er vist i tilleggsfiguren.3.
Supplerende figur 4 viser EDS-spektrene og sammensetningen av elementære sammensetninger av henholdsvis MNC10, MNC15 og MNC20.I følge spektrene ble det bemerket at hvert nanokarbon inneholder forskjellige mengder C, O og Fe.Dette skyldes de forskjellige oksidasjons- og crackingsreaksjonene som oppstår i løpet av den ekstra syntesetiden.En stor mengde C antas å komme fra karbonforløperen, rå palmeolje.I mellomtiden skyldes den lave prosentandelen O oksidasjonsprosessen under syntese.Samtidig tilskrives Fe jernoksid avsatt på nanokarbonoverflaten etter ferrocennedbrytning.I tillegg viser tilleggsfigur 5a–c kartleggingen av MNC10-, MNC15- og MNC20-elementer.Basert på grunnleggende kartlegging ble det observert at Fe er godt fordelt over MNC-overflaten.
Nitrogenadsorpsjon-desorpsjonsanalyse gir informasjon om adsorpsjonsmekanismen og den porøse strukturen til materialet.N2-adsorpsjonsisotermer og grafer av MNC BET-overflaten er vist i fig.2. Basert på FESEM-bildene forventes adsorpsjonsatferden å vise en kombinasjon av mikroporøse og mesoporøse strukturer på grunn av aggregering.Imidlertid viser grafen i fig. 2 at adsorbenten ligner type IV-isotermen og type H2-hystereseløkken til IUPAC55.Denne typen isoterm ligner ofte på mesoporøse materialer.Adsorpsjonsoppførselen til mesoporene bestemmes vanligvis av interaksjonen av adsorpsjon-adsorpsjonsreaksjoner med molekylene i det kondenserte stoffet.S-formede eller S-formede adsorpsjonsisotermer er vanligvis forårsaket av enkeltlags-flerlagsadsorpsjon etterfulgt av et fenomen der gass kondenserer til en væskefase i porene ved trykk under metningstrykket til bulkvæsken, kjent som porekondensasjon 56. Kapillærkondensasjon i porene oppstår ved relative trykk (p/po) over 0,50.I mellomtiden viser den komplekse porestrukturen H2-type hysterese, som tilskrives poretilstopping eller lekkasje i et smalt utvalg av porer.
De fysiske parametrene til overflaten oppnådd fra BET-testene er vist i tabell 1. BET-overflatearealet og totalt porevolum økte betydelig med økende syntesetid.De gjennomsnittlige porestørrelsene til MNC10, MNC15 og MNC20 er henholdsvis 7,2779 nm, 7,6275 nm og 7,8223 nm.I følge IUPAC-anbefalingene kan disse mellomporene klassifiseres som mesoporøse materialer.Den mesoporøse strukturen kan gjøre metylenblått lettere permeabelt og adsorberbart av MNC57.Maksimal syntesetid (MNC20) viste det høyeste overflatearealet, etterfulgt av MNC15 og MNC10.Høyere BET-overflate kan forbedre adsorpsjonsytelsen ettersom flere overflateaktive steder er tilgjengelige.
Røntgendiffraksjonsmønstre for de syntetiserte MNC-ene er vist i fig. 3. Ved høye temperaturer sprekker ferrocen også og danner jernoksid.På fig.3a viser XRD-mønsteret til MNC10.Den viser to topper ved 2θ, 43,0° og 62,32°, som er tilordnet ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39–1346).Samtidig har Fe3O4 en anstrengt topp ved 2θ: 35,27°.På den annen side, i MHC15 viser diffraksjonsmønsteret i fig. 3b nye topper, som mest sannsynlig er assosiert med en økning i temperatur og syntesetid.Selv om 2θ: 26.202°-toppen er mindre intens, er diffraksjonsmønsteret i samsvar med grafitt-JCPDS-filen (JCPDS #75–1621), noe som indikerer tilstedeværelsen av grafittkrystaller i nanokarbonet.Denne toppen er fraværende i MNC10, muligens på grunn av den lave lysbuetemperaturen under syntese.Ved 2θ er det tre tidstopper: 30.082°, 35.502°, 57.422° tilskrevet Fe3O4.Den viser også to topper som indikerer tilstedeværelsen av ɣ-Fe2O3 ved 2θ: 43.102° og 62.632°.For MNC syntetisert i 20 minutter (MNC20), som vist i fig. 3c, kan et lignende diffraksjonsmønster observeres i MNK15.Den grafiske toppen ved 26.382° kan også sees i MNC20.De tre skarpe toppene vist ved 2θ: 30.102°, 35.612°, 57.402° er for Fe3O4.I tillegg er tilstedeværelsen av ε-Fe2O3 vist ved 2θ: 42,972° og 62,61.Tilstedeværelsen av jernoksidforbindelser i de resulterende MNC-ene kan ha en positiv effekt på evnen til å adsorbere metylenblått i fremtiden.
De kjemiske bindingsegenskapene i MNC- og CPO-prøvene ble bestemt fra FTIR-reflektansspektrene i tilleggsfigur 6. Til å begynne med representerte de seks viktige toppene av rå palmeolje fire forskjellige kjemiske komponenter som beskrevet i tilleggstabell 1. De grunnleggende toppene identifisert i CPO er 2913,81 cm-1, 2840 cm-1 og 1463,34 cm-1, som refererer til CH-strekkvibrasjonene til alkaner og andre alifatiske CH2- eller CH3-grupper.De identifiserte toppskogbrukerne er 1740,85 cm-1 og 1160,83 cm-1.Toppen ved 1740,85 cm-1 er en C=O-binding forlenget av esterkarbonylen til triglyseridfunksjonelle gruppen.I mellomtiden er toppen på 1160,83 cm-1 avtrykket av den utvidede CO58,59-estergruppen.I mellomtiden er toppen på 813,54 cm-1 avtrykket av alkangruppen.
Derfor forsvant noen absorpsjonstopper i rå palmeolje ettersom syntesetiden økte.Topper ved 2913,81 cm-1 og 2840 cm-1 kan fortsatt observeres i MNC10, men det er interessant at i MNC15 og MNC20 har toppene en tendens til å forsvinne på grunn av oksidasjon.I mellomtiden avslørte FTIR-analyse av magnetiske nanokarboner nydannede absorpsjonstopper som representerte fem forskjellige funksjonelle grupper av MNC10-20.Disse toppene er også oppført i tilleggstabell 1. Toppen ved 2325,91 cm-1 er den asymmetriske CH-strekningen av den alifatiske CH360-gruppen.Toppen ved 1463,34-1443,47 cm-1 viser CH2 og CH bøyning av alifatiske grupper som palmeolje, men toppen begynner å avta med tiden.Toppen ved 813,54–875,35 cm–1 er et avtrykk av den aromatiske CH-alkangruppen.
I mellomtiden representerer toppene ved 2101,74 cm-1 og 1589,18 cm-1 CC 61-bindinger som danner henholdsvis C=C-alkyn- og aromatiske ringer.En liten topp ved 1695,15 cm-1 viser C=O-bindingen til den frie fettsyren fra karbonylgruppen.Det er oppnådd fra CPO karbonyl og ferrocen under syntese.De nydannede toppene i området fra 539,04 til 588,48 cm-1 tilhører Fe-O vibrasjonsbindingen til ferrocen.Basert på toppene vist i tilleggsfigur 4, kan man se at syntesetid kan redusere flere topper og re-binding i magnetiske nanokarboner.
Spektroskopisk analyse av Raman-spredning av magnetiske nanokarboner oppnådd ved forskjellige syntesetidspunkter ved bruk av en innfallende laser med en bølgelengde på 514 nm er vist i figur 4. Alle spektre av MNC10, MNC15 og MNC20 består av to intense bånd assosiert med lav sp3 karbon, vanligvis funnet i nanografittkrystallitter med defekter i vibrasjonsmoduser av karbonart sp262.Den første toppen, lokalisert i området 1333–1354 cm–1, representerer D-båndet, som er ugunstig for ideell grafitt og tilsvarer strukturelle forstyrrelser og andre urenheter63,64.Den nest viktigste toppen rundt 1537–1595 cm-1 oppstår fra strekking av binding i planet eller krystallinske og ordnede grafittformer.Imidlertid forskjøv toppen seg med omtrent 10 cm-1 sammenlignet med grafitt G-båndet, noe som indikerer at MNC-ene har en lav arkstablingsrekkefølge og en defekt struktur.De relative intensitetene til D- og G-båndene (ID/IG) brukes til å evaluere renheten til krystallitter og grafittprøver.I følge Raman spektroskopisk analyse hadde alle MNC-er ID/IG-verdier i området 0,98–0,99, noe som indikerer strukturelle defekter på grunn av Sp3-hybridisering.Denne situasjonen kan forklare tilstedeværelsen av mindre intense 2θ-topper i XPA-spektrene: 26,20° for MNK15 og 26,28° for MNK20, som vist i fig. 4, som er tilordnet grafitttoppen i JCPDS-filen.ID/IG MNC-forholdene oppnådd i dette arbeidet er i området for andre magnetiske nanokarboner, for eksempel 0,85–1,03 for den hydrotermiske metoden og 0,78–0,9665,66 for den pyrolytiske metoden.Derfor indikerer dette forholdet at den foreliggende syntetiske metode kan brukes mye.
De magnetiske egenskapene til MNC-ene ble analysert ved hjelp av et vibrerende magnetometer.Den resulterende hysteresen er vist i fig. 5.Som regel erverver MNC-er sin magnetisme fra ferrocen under syntese.Disse ytterligere magnetiske egenskapene kan øke adsorpsjonskapasiteten til nanokarboner i fremtiden.Som vist i figur 5, kan prøvene identifiseres som superparamagnetiske materialer.I følge Wahajuddin & Arora67 er den superparamagnetiske tilstanden at prøven magnetiseres til metningsmagnetisering (MS) når et eksternt magnetfelt påføres.Senere vises ikke lenger gjenværende magnetiske interaksjoner i prøvene67.Det er bemerkelsesverdig at metningsmagnetiseringen øker med syntesetiden.Interessant nok har MNC15 den høyeste magnetiske metningen fordi sterk magnetisk formasjon (magnetisering) kan være forårsaket av optimal syntesetid i nærvær av en ekstern magnet.Dette kan skyldes tilstedeværelsen av Fe3O4, som har bedre magnetiske egenskaper sammenlignet med andre jernoksider som ɣ-Fe2O.Rekkefølgen for adsorpsjonsmomentet for metning per masseenhet av MNCer er MNC15>MNC10>MNC20.De oppnådde magnetiske parameterne er gitt i tabell.2.
Minimumsverdien for magnetisk metning ved bruk av konvensjonelle magneter i magnetisk separasjon er omtrent 16,3 emu g-1.MNCs evne til å fjerne forurensninger som fargestoffer i vannmiljøet og den enkle fjerningen av MNC har blitt ytterligere faktorer for de oppnådde nanokarbonene.Studier har vist at den magnetiske metningen av LSM anses å være høy.Dermed nådde alle prøver magnetiske metningsverdier mer enn tilstrekkelig for den magnetiske separasjonsprosedyren.
Nylig har metallstrimler eller ledninger tiltrukket seg oppmerksomhet som katalysatorer eller dielektrikum i mikrobølgefusjonsprosesser.Mikrobølgereaksjoner av metaller forårsaker høye temperaturer eller reaksjoner inne i reaktoren.Denne studien hevder at spissen og den kondisjonerte (kveilede) rustfri ståltråden letter mikrobølgeutladning og metalloppvarming.Rustfritt stål har en uttalt ruhet i spissen, noe som fører til høye verdier av overflateladningstetthet og eksternt elektrisk felt.Når ladningen har fått tilstrekkelig kinetisk energi, vil de ladede partiklene hoppe ut av det rustfrie stålet, noe som får miljøet til å ionisere, og produsere en utladning eller gnist 68 .Metallutslipp gir et betydelig bidrag til oppløsningssprekkereaksjoner ledsaget av høytemperatur-hot spots.I følge temperaturkartet i tilleggsfigur 2b stiger temperaturen raskt, noe som indikerer tilstedeværelsen av høytemperatur-hot spots i tillegg til fenomenet med sterk utslipp.
I dette tilfellet observeres en termisk effekt, siden svakt bundne elektroner kan bevege seg og konsentrere seg på overflaten og på spissen69.Når rustfritt stål er viklet, hjelper det store overflatearealet til metallet i løsning å indusere virvelstrømmer på overflaten av materialet og opprettholder varmeeffekten.Denne tilstanden bidrar effektivt til å spalte de lange karbonkjedene av CPO og ferrocen og ferrocen.Som vist i tilleggsfigur 2b, indikerer en konstant temperaturhastighet at en jevn oppvarmingseffekt observeres i løsningen.
En foreslått mekanisme for dannelse av MNC er vist i tilleggsfigur 7. De lange karbonkjedene av CPO og ferrocen begynner å sprekke ved høy temperatur.Oljen brytes ned for å danne splittede hydrokarboner som blir karbonforløpere kjent som kuler i FESEM MNC1070-bildet.På grunn av miljøets energi og trykk 71 under atmosfæriske forhold.Samtidig sprekker ferrocen også, og danner en katalysator fra karbonatomer avsatt på Fe.Rask kjernedannelse skjer da og karbonkjernen oksiderer for å danne et amorft og grafittisk karbonlag på toppen av kjernen.Ettersom tiden øker, blir størrelsen på kulen mer presis og jevn.Samtidig fører de eksisterende van der Waals-styrkene også til agglomerering av sfærer52.Under reduksjonen av Fe-ioner til Fe3O4 og ɣ-Fe2O3 (ifølge røntgenfaseanalyse) dannes ulike typer jernoksider på overflaten av nanokarboner, noe som fører til dannelse av magnetiske nanokarboner.EDS-kartlegging viste at Fe-atomene var sterkt fordelt over MNC-overflaten, som vist i tilleggsfigurene 5a-c.
Forskjellen er at ved en syntesetid på 20 minutter skjer karbonaggregering.Det danner større porer på overflaten av MNC-er, noe som tyder på at MNC-er kan betraktes som aktivert karbon, som vist i FESEM-bildene i fig. 1e–g.Denne forskjellen i porestørrelser kan være relatert til bidraget av jernoksid fra ferrocen.Samtidig, på grunn av den nådde høye temperaturen, er det deformerte skalaer.Magnetiske nanokarboner viser forskjellige morfologier ved forskjellige syntesetider.Nanokarboner er mer sannsynlig å danne sfæriske former med kortere syntesetider.Samtidig er porer og skalaer oppnåelige, selv om forskjellen i syntesetid kun er innen 5 minutter.
Magnetiske nanokarboner kan fjerne forurensninger fra vannmiljøet.Deres evne til å enkelt fjernes etter bruk er en tilleggsfaktor for å bruke nanokarbonene som oppnås i dette arbeidet som adsorbenter.Ved å studere adsorpsjonsegenskapene til magnetiske nanokarboner, undersøkte vi MNCs evne til å avfarge metylenblått (MB) løsninger ved 30 °C uten noen pH-justering.Flere studier har konkludert med at ytelsen til karbonabsorbenter i temperaturområdet 25–40 °C ikke spiller en viktig rolle i å bestemme MC-fjerning.Selv om ekstreme pH-verdier spiller en viktig rolle, kan det dannes ladninger på overflatens funksjonelle grupper, noe som fører til forstyrrelse av adsorbat-adsorbent-interaksjonen og påvirker adsorpsjonen.Derfor ble forholdene ovenfor valgt i denne studien med tanke på disse situasjonene og behovet for typisk avløpsvannbehandling.
I dette arbeidet ble et batchadsorpsjonseksperiment utført ved å tilsette 20 mg MNC til 20 ml av en vandig løsning av metylenblått med forskjellige standard initialkonsentrasjoner (5–20 ppm) ved en fast kontakttid60.Supplerende figur 8 viser status for ulike konsentrasjoner (5–20 ppm) av metylenblå-løsninger før og etter behandling med MNC10, MNC15 og MNC20.Ved bruk av ulike MNC-er ble fargenivået til MB-løsninger redusert.Interessant nok ble det funnet at MNC20 lett misfarget MB-løsninger ved en konsentrasjon på 5 ppm.I mellomtiden senket MNC20 også fargenivået til MB-løsningen sammenlignet med andre MNC-er.Det UV-synlige spekteret til MNC10-20 er vist i tilleggsfigur 9. I mellomtiden er informasjon om fjerningshastighet og adsorpsjon vist i henholdsvis figur 9.6 og i tabell 3.
Sterke metylenblå topper kan bli funnet ved 664 nm og 600 nm.Som regel avtar intensiteten av toppen gradvis med synkende initialkonsentrasjon av MG-løsningen.I tilleggsfigur 9a viser UV-synlige spektra av MB-løsninger av forskjellige konsentrasjoner etter behandling med MNC10, som bare endret intensiteten til toppene litt.På den annen side reduserte absorpsjonstoppene for MB-løsninger signifikant etter behandling med MNC15 og MNC20, som vist i henholdsvis tilleggsfigurene 9b og c.Disse endringene sees tydelig når konsentrasjonen av MG-løsningen synker.Imidlertid var spektralendringene oppnådd av alle de tre magnetiske karbonene tilstrekkelige til å fjerne metylenblått fargestoff.
Basert på tabell 3 er resultatene for mengden adsorbert MC og prosentandelen adsorbert MC vist i fig. 3. 6. Adsorpsjonen av MG økte med bruk av høyere initialkonsentrasjoner for alle MNC-er.I mellomtiden viste adsorpsjonsprosenten eller MB-fjerningshastigheten (MBR) en motsatt trend når den opprinnelige konsentrasjonen økte.Ved lavere initiale MC-konsentrasjoner forble ledige aktive steder på adsorbentoverflaten.Når fargestoffkonsentrasjonen øker, vil antallet ledige aktive steder som er tilgjengelige for adsorpsjon av fargestoffmolekyler reduseres.Andre har konkludert med at under disse forholdene vil metning av de aktive biosorpsjonsstedene oppnås72.
Dessverre for MNC10 økte og reduserte MBR etter 10 ppm MB-løsning.Samtidig er bare en svært liten del av MG adsorbert.Dette indikerer at 10 ppm er den optimale konsentrasjonen for MNC10-adsorpsjon.For alle MNC-er studert i dette arbeidet var rekkefølgen av adsorpsjonskapasiteter som følger: MNC20 > MNC15 > MNC10, gjennomsnittsverdiene var 10,36 mg/g, 6,85 mg/g og 0,71 mg/g, gjennomsnittlig fjerning av MG-hastigheter var 87, 79 %, 62,26 % og 5,75 %.Dermed demonstrerte MNC20 de beste adsorpsjonsegenskapene blant de syntetiserte magnetiske nanokarbonene, tatt i betraktning adsorpsjonskapasiteten og det UV-synlige spekteret.Selv om adsorpsjonskapasiteten er lavere sammenlignet med andre magnetiske nanokarboner som MWCNT magnetisk kompositt (11,86 mg/g) og halloysite nanorør-magnetiske Fe3O4 nanopartikler (18,44 mg/g), krever ikke denne studien ytterligere bruk av et sentralstimulerende middel.Kjemikalier fungerer som katalysatorer.gir rene og gjennomførbare syntetiske metoder73,74.
Som vist av SBET-verdiene til MNC-ene, gir en høy spesifikk overflate mer aktive steder for adsorpsjon av MB-løsningen.Dette er i ferd med å bli en av de grunnleggende egenskapene til syntetiske nanokarboner.Samtidig, på grunn av den lille størrelsen på MNC-er, er syntesetiden kort og akseptabel, noe som tilsvarer hovedkvalitetene til lovende adsorbenter75.Sammenlignet med konvensjonelle naturlige adsorbenter er de syntetiserte MNC-ene magnetisk mettede og kan lett fjernes fra løsningen under påvirkning av et eksternt magnetfelt76.Dermed reduseres tiden som kreves for hele behandlingsprosessen.
Adsorpsjonsisotermer er avgjørende for å forstå adsorpsjonsprosessen og deretter demonstrere hvordan adsorbatet deler seg mellom flytende og fast fase når likevekt er nådd.Langmuir- og Freundlich-ligningene brukes som standard isoterm-ligninger, som forklarer adsorpsjonsmekanismen, som vist i figur 7. Langmuir-modellen viser dannelsen av et enkelt adsorbatlag på den ytre overflaten av adsorbenten.Isotermer beskrives best som homogene adsorpsjonsoverflater.Samtidig angir Freundlich-isotermen best deltakelsen av flere adsorbentområder og adsorpsjonsenergien i å presse adsorbatet til en inhomogen overflate.
Modellisoterm for Langmuir-isoterm (a–c) og Freundlich-isoterm (d–f) for MNC10, MNC15 og MNC20.
Adsorpsjonsisotermer ved lave oppløste konsentrasjoner er vanligvis lineære77.Den lineære representasjonen av Langmuir-isotermmodellen kan uttrykkes i en ligning.1 Bestem adsorpsjonsparametere.
KL (l/mg) er en Langmuir-konstant som representerer bindingsaffiniteten til MB til MNC.I mellomtiden er qmax den maksimale adsorpsjonskapasiteten (mg/g), qe er den adsorberte konsentrasjonen av MC (mg/g), og Ce er likevektskonsentrasjonen til MC-løsningen.Det lineære uttrykket til Freundlich-isotermmodellen kan beskrives som følger:
Innleggstid: 16. februar 2023